Ķīnas valsts standarts organisko sulfīdu noteikšanai dehidrētos ķiplokos

GB 8862-1988
Šis standarts ir piemērojams gaistoša sērorganiskā savienojuma noteikšanai dehidrētos ķiploku produktos (dehidrētu ķiploku tabletēs, ķiploku pulverī, ķiploku granulās).
Šis standarts ir līdzvērtīgs Starptautiskās standartizācijas organizācijas (ISO) 5567-1982 “Gaistošo organisko sulfīdu noteikšana dehidrētos ķiplokos”.
1 Metodes kopsavilkums
Pēc parauga mērcēšanas ūdenī pievieno etanolu, destilē gaistošo sērorganisko savienojumu, destilātu slāpekļskābes vidē titrē ar sudraba titrēšanas metodi un aprēķina gaistošā sērorganiskā savienojuma saturu no sudraba nitrāta šķīduma patēriņa.
2 Reaģenti
2.1. Slāpekļskābe (īpatnējais svars 1,42)
2,2 95 procenti etanols (V/V)
2.3 Šķidrais parafīns
2.4 Slāpekļskābe 10 procenti (V/V)
2,5 Amonija hidroksīds 10 procenti (V/V)
2.6. 0.1000mol/L sudraba nitrāta standartšķīduma sagatavošanas un kalibrēšanas metodei jāatbilst GB 601-1977 "Ķīmisko reaģentu standartšķīdumu sagatavošanas metode".
2.7 0.1000 mol/l amonija tiocianāta standartšķīdums, nosver 8 g amonija tiocianāta un izšķīdina to 1 l ūdens. Kalibrēšana attiecas uz nātrija tiocianāta kalibrēšanas metodes darbību GB 601-1977 "Ķīmisko reaģentu standartšķīdumu sagatavošanas metodes".
2.8. Amonija dzelzs sulfāta indikatora šķīdums, piesātināts šķīdums.
3 Instrumenti
Analīzes laikā, īpaši destilācijas iekārta, jāizvairās no saskares ar vara vai gumijas izstrādājumiem, un destilācijas iekārta ir savienota ar slīpētu stiklu.
3.1. Destilācijas ierīce (skatīt attēlu): 250 ml gara kakla malta kolba, ko var savienot ar pudeles aizbāzni un zoss kakla izliekumu. Savienojums starp zoss kakla līkumu un taisnas caurules kondensatoru ir sfērisks vai standarta stikla slīpēta mute.
3.2 250mL slīpēta koniskā kolba, ko var pievienot izmantošanai atteces dzesinātājam.
3.3. Termostatisks ūdens vannas katls, kas spēj kontrolēt temperatūru 37 ± 1 grādos.
3.4 G2 vai G3 stikla piltuve.
3.5 Vakuumsūknis vai ūdens sūknis.
3,6 pH precizitātes testa papīrs, kas spēj rādīt pie pH=7 ± 0.1. Alilgrupas sēra destilācijas iekārta.
4 Analīzes soļi
4.1. Paraugu pirmapstrāde
Sagatavojiet dehidrētu ķiploku šķēles viendabīgās granulās un ņemiet paraugus. Paņemiet tieši dehidrētas ķiploku granulas un ķiploku pulveri.
4.2. Parauga lielums
Nosveriet aptuveni 10g parauga ar precizitāti līdz 0,01 g.
4.3. Noteikšana
4.3.1. Mērcēšana
Nosvērto paraugu ievieto kolbā (3.1.) un pievieno 100 ml 40 grādu ūdens. Kolbu piepilda ar slīpēta stikla aizbāzni un 2 stundas mērcē nemainīgas temperatūras ūdens vannā (3.3.) 37 ± 1 grādu temperatūrā.
4.3.2. Destilācija
Pēc 20 ml etanola (2.2.) un 2 ml šķidrā parafīna (2.3.) pievienošanas kolbai (3.1.) ātri pievienojiet kolbu un destilācijas ierīci (skatīt attēlu) un pievienojiet 10 ml amonija hidroksīda (2.5.) koniskajai kolbai (3.2.). ), lai iegremdētu kondensatora apakšējo izeju amonija hidroksīda šķīdumā.
Sildiet kolbu (3.1.) un pārtrauciet destilāciju pēc 60 ml destilāta iegūšanas. Izmazgā dzesinātāju ar ūdeni un savāc mazgāšanas šķīdumu koniskā kolbā.
Destilācijas procesa laikā temperatūra jāpielāgo, lai izvairītos no gāzes pilienu pārplūdes un sasniegtu atbilstošu destilācijas ātrumu.
4.3.3. Titrēšana
Neitralizē destilātu (A) koniskajā kolbā ar slāpekļskābi (2.4.) un izmēra to ar pH precizitātes testa papīru (3.6.), lai stabilizētu pH pie 7 ± 0.1. Destilātam (A) precīzi pievienojiet 20.00mL sudraba nitrāta standartšķīduma (2.6.) un 1 stundu karsējiet ar atteci ūdens vannā. Destilātu (A) atdzesē līdz istabas temperatūrai, filtrē ar stikla piltuvi, vakuumsūkni (3.4.) vai ūdens sūkni (3.5.), nogulsnes mazgā ar karstu ūdeni 4 reizes un savāc filtrātu un mazgāšanas šķīdumu (B). Filtrātam un mazgāšanas šķīdumam (B) pievieno 5 ml slāpekļskābes (2.1.) un dažus pilienus amonija dzelzs sulfāta indikatoršķīduma (2.8.). Titrē ar 0,1000 mol/L amonija tiocianāta standartšķīdumu (2.7.), līdz šķīdums kļūst gaiši brūns sarkans un paliek 0,5 minūtes.
5. Analīzes rezultātu aprēķināšana
5.1. Aprēķina metode
Gaistošā organiskā sulfīda saturs dehidrētos ķiplokos, kas izteikts ar alilgrupas sulfīda masas procentu, tiek aprēķināts pēc šādas formulas: mCVCX100057.0) 20 (21 × × ×−=
Kur: X -- gaistošā sērorganiskā savienojuma procentuālais daudzums dehidrētos ķiplokos, procenti ;
Sudraba nitrāta standartšķīduma (2.6.) C1- koncentrācija, mol/L;
Amonija tiocianāta standartšķīduma (2.7.) C2- koncentrācija, mol/L;
V - Amonija tiocianāta standartšķīduma patērētais tilpums, ml;
0.057- grami piropropilētā sēra [(CH2CH=CH2) 2S], kas atbilst 1.00mL sudraba nitrāta standartšķīduma ar C=1.{101} {9}} mol/L;
M - parauga masa, g.
Iegūtais rezultāts jāizsaka ar precizitāti līdz divām zīmēm aiz komata.
5.2. Metodes precizitāte
Vienam un tam pašam operatoram divu secīgu rezultātu starpība nedrīkst pārsniegt 5 procentus no to vidējās vērtības, pretējā gadījumā atkārtojiet mērījumu.
5.3. Eksperimentālais ziņojums
Par noteikšanas rezultātu ņem abu noteikšanu vidējo aritmētisko.